石墨爐原子吸收光譜

黑神話悟空

       1.原理
　　試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3 nm 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
　　2.試劑和材料
　　除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。
　　2.1 硝酸：優(yōu)級純。
　　2.2 過硫酸銨。
　　2.3 過氧化氫（30%）。
　　2.4 高氯酸：優(yōu)級純。
　　2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
　　2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至100 mL。
　　2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至100 mL。
　　2.8 磷酸二氫銨溶液（20 g/L）：稱取2.0 g 磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100 mL。
　　2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸與1 份高氯酸混合。
　　2.10 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取1.000 g 金屬鉛（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0 mg 鉛。
　　2.11 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
　　3 儀器和設(shè)備
　　3.1 原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。
　　3.2 馬弗爐。
　　3.3 天平：感量為 1 mg。
　　3.4 干燥恒溫箱。
　　3.5 瓷坩堝。
　　3.6 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
　　3.7 可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。
　　4 分析步驟
　　4.1 試樣預(yù)處理
　　4.1.1 在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。
　　4.1.2 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過 20 目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?br /> 　　4.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?br /> 　　4.2 試樣消解（可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
　　4.2.1 壓力消解罐消解法：稱取 1 g～2 g 試樣（精確到0.001 g，干樣、含脂肪高的試樣＜1 g, 鮮樣＜2 g 或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡過夜。再加過氧化氫（4.3）2 mL～3 mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120 ℃～140 ℃保持3 h～4 h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　4.2.2 干法灰化：稱取 1 g～5 g 試樣（精確到0.001 g，根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷卻。若個別試樣灰化不，則加1 mL 混合酸（4.9）在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化，放冷，用硝酸（4.6）將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　4.2.3 過硫酸銨灰化法：稱取1 g～5 g 試樣（精確到0.001 g）于瓷坩堝中，加2 mL～4 mL 硝酸（4.1）浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷卻后加2.00 g～3.00 g 過硫酸銨（4.2）蓋于上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐，500 ℃±25 ℃恒溫2 h, 再升至800 ℃，保持20 min，冷卻，加2 mL～3 mL 硝酸（4.7），用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　4.2.4 濕式消解法：稱取試樣1 g～5 g（精確到0.001 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　4.3 測定
　　4.3.1 儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至狀態(tài)。參考條件為波長283.3 nm，狹縫0.2 nm～1.0 nm，
　　燈電流5 mA～7 mA，干燥溫度120 ℃，20 s；灰化溫度450 ℃，持續(xù)15 s～20 s，原子化溫度：1700 ℃～2300 ℃，持續(xù)4 s～5 s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。
　　4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0 ng/mL（或μg/L），20.0 ng/mL（或μg/L），40.0 ng/mL（或μg/L），60.0 ng/mL（或μg/L），80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。
　　4.3.3 試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。
　　4.3.4 基體改進劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（4.8）（一般為5 μL 或與試樣同量）消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。
　　7 分析結(jié)果的表述
　　試樣中鉛含量按式（1）進行計算。

　　式中：
　　X——試樣中鉛含量, 單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
　　c1——測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
　　c0——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
　　V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；
　　m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g 或mL）。
　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
　　8 精密度
　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。__

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