制造論壇-制造行業自己的交流社區!
標題: 石墨爐原子吸收光譜 [打印本頁]
作者: 黑神話悟空 時間: 2025-12-23 09:28
標題: 石墨爐原子吸收光譜
1.原理
試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3 nm 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
2.試劑和材料
除非另有規定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規定的一級水。
2.1 硝酸：優級純。
2.2 過硫酸銨。
2.3 過氧化氫（30%）。
2.4 高氯酸：優級純。
2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至100 mL。
2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至100 mL。
2.8 磷酸二氫銨溶液（20 g/L）：稱取2.0 g 磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100 mL。
2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸與1 份高氯酸混合。
2.10 鉛標準儲備液：準確稱取1.000 g 金屬鉛（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0 mg 鉛。
2.11 鉛標準使用液：每次吸取鉛標準儲備液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此經多次稀釋成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 鉛的標準使用液。
3 儀器和設備
3.1 原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。
3.2 馬弗爐。
3.3 天平：感量為 1 mg。
3.4 干燥恒溫箱。
3.5 瓷坩堝。
3.6 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
3.7 可調式電熱板、可調式電爐。
4 分析步驟
4.1 試樣預處理
4.1.1 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。
4.1.2 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過 20 目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。
4.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。
4.2 試樣消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
4.2.1 壓力消解罐消解法：稱取 1 g～2 g 試樣（精確到0.001 g，干樣、含脂肪高的試樣＜1 g, 鮮樣＜2 g 或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡過夜。再加過氧化氫（4.3）2 mL～3 mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120 ℃～140 ℃保持3 h～4 h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
4.2.2 干法灰化：稱取 1 g～5 g 試樣（精確到0.001 g，根據鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷卻。若個別試樣灰化不，則加1 mL 混合酸（4.9）在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化，放冷，用硝酸（4.6）將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
4.2.3 過硫酸銨灰化法：稱取1 g～5 g 試樣（精確到0.001 g）于瓷坩堝中，加2 mL～4 mL 硝酸（4.1）浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷卻后加2.00 g～3.00 g 過硫酸銨（4.2）蓋于上面，繼續炭化至不冒煙，轉入馬弗爐，500 ℃±25 ℃恒溫2 h, 再升至800 ℃，保持20 min，冷卻，加2 mL～3 mL 硝酸（4.7），用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
4.2.4 濕式消解法：稱取試樣1 g～5 g（精確到0.001 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
4.3 測定
4.3.1 儀器條件：根據各自儀器性能調至狀態。參考條件為波長283.3 nm，狹縫0.2 nm～1.0 nm，
燈電流5 mA～7 mA，干燥溫度120 ℃，20 s；灰化溫度450 ℃，持續15 s～20 s，原子化溫度：1700 ℃～2300 ℃，持續4 s～5 s，背景校正為氘燈或塞曼效應。
4.3.2 標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液10.0 ng/mL（或μg/L），20.0 ng/mL（或μg/L），40.0 ng/mL（或μg/L），60.0 ng/mL（或μg/L），80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。
4.3.3 試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。
4.3.4 基體改進劑的使用：對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（4.8）（一般為5 μL 或與試樣同量）消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。
7 分析結果的表述
試樣中鉛含量按式（1）進行計算。
式中：
X——試樣中鉛含量, 單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
c1——測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
c0——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；
m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g 或mL）。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。
8 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的20 %。__
作者: 力碩機械 時間: 2025-12-24 06:33
這個方案很實用
作者: zhizao11 時間: 2025-12-26 12:26
專業分享，值得收藏
作者: 辰潤制冷 時間: 2026-1-1 20:35
受教了，很有幫助
作者: 經常運動 時間: 2026-1-6 07:40
感謝分享寶貴技術
作者: 精工儀器儀表廠 時間: 2026-3-1 22:36
支持
作者: 智通環保 時間: 2026-3-10 00:04
這幾家企業挺優質的，感謝分享！
作者: 林奇機械 時間: 2026-3-12 04:30
感謝推薦，這些廠家的工業設備很適合需求！
作者: 儀器天地 時間: 2026-3-15 16:09
收藏了
作者: 安工科技 時間: 2026-4-4 17:05
對選型很受益感謝
作者: 瑪卡巴卡 時間: 2026-4-12 19:39
頂上去支持分享感謝
作者: 44cpf58U64 時間: 2026-4-22 17:38
學習了有用
| 歡迎光臨 制造論壇-制造行業自己的交流社區! (http://www.iseewow.cn/) |
Powered by Discuz! X3.5 |